대한민국약전 Magnesium stearate 원료의 아래 시험방법 진행 가능한지 확인 부탁드리도록 하겠습니다.
바로 시험 의뢰 진행한다면 2024년 06월 21일 까지 가능한지도 확인 부탁드리도록 하겠습니다.
4) 카드뮴 이 약 약 0.1 g을 정밀히 달아 적당한 폴리테
트라플루오로에틸렌처리한 산분해장치에 넣고 질산 2.5
mL를 넣는다. 산분해장치를 닫고 3 시간 동안 170 ℃로
가열한 다음 방치하여 실온으로 천천히 식힌다. 산분해장
치를 후드 내에서 부식성 기체의 배출을 조심하면서 열어
잔류물을 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 10 mL로 한다.
이 액 1 mL를 정확하게 취하여 희석시킨 질산(1 → 4)을
넣어 정확하게 10 mL로 한다. 이 액 1 mL에 표준용액
0, 0.5, 1.0 mL를 각각 정확하게 취하여 넣고, 희석시킨
질산(1 → 4) 1.0, 0.5, 0 mL를 각각 정확하게 취하여 넣
는다. 각각의 혼합액에 50 μL의 매트릭스 조정용액을 넣
은 다음 이 액들을 가지고 희석시킨 질산(1 → 4)을 대조
로 하여 다음 조건으로 원자흡광광도법에 따라 시험하여
흡광도 A1, A2, A3를 측정한다. 이 액들은 표준액의 카드
뮴을 0, 0.00075, 0.0015 μg/mL의 농도로 함유한다.
세로축을 흡광도 A1, A2, A3로, 가로축을 0, 0.00075,
0.0015 μg/mL로 하여 최소자승법으로 세 점에 가장 잘
맞는 직선으로 검량선(상관계수 0.99 이상)을 작성한 후
외삽하여 가로축과 교차하는 농도 C를 구하여 이 약의 카
드뮴의 양을 계산한다 (3 ppm 이하).
◦ 매트릭스 조정용액 : 인산이수소암모늄 20 g 및 질산
마그네슘 1 g을 물 100 mL에 녹인 액
◦ 표준용액 : 카드뮴표준액 3 mL를 정확하게 취하고, 희
석시킨 질산(1 → 4)을 넣어 1000 mL로 한 액(이 액
1 mL는 카드뮴 0.0030 μg을 함유한다.)
카드뮴의 양 (ppm) ＝ (C / W) × 200
W : 이 약의 취한 양 (g)
조작조건
검출기 : 플랫폼에 열분해 튜브가 장착된 적합한 GFAA
분광광도계)
램프 : 카드뮴중공음극램프
파장 : 228.8 nm
건조 단계 회화 단계 원자화 단계
온도 (℃) 110 600 1800
램프시간 (초) 10 10 0
유지시간 (초) 20 30 5
5) 납 이 약 약 0.1 g을 정밀히 달아 적당한 폴리테트
라플루오로에틸렌처리한 산분해장치에 넣고 질산 2.5
mL를 넣는다. 산분해장치를 닫고 3 시간 동안 170 ℃
로 가열한 다음 방치하여 실온으로 천천히 식힌다. 산분
해장치를 후드 내에서 부식성 기체의 배출을 조심하면서
열어 잔류물을 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 10 mL
로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 희석시킨 질산
(1 → 4)을 넣어 정확하게 10 mL로 한다. 이 액 1 mL
에 표준용액 0, 0.5, 1.0 mL를 각각 정확하게 취하여
넣고, 희석시킨 질산(1 → 4) 1.0, 0.5, 0 mL를 각각
정확하게 취하여 넣는다. 각각의 혼합액에 50 μL의 매
트릭스 조정용액을 넣은 다음 이 액들을 가지고 희석시
킨 질산(1 → 4)을 대조로 하여 다음 조건으로 원자흡
광광도법에 따라 시험하여 흡광도 A1, A2, A3를 측정한
다. 이 액들은 표준용액의 납을 0, 0.025, 0.05 μg/mL
의 농도로 함유한다. 세로축을 흡광도 A1, A2, A3로, 가
로축을 0, 0.025, 0.05 μg/mL로 하여 최소자승법으로
세 점에 가장 잘 맞는 직선으로 검량선(상관계수 0.99
이상)을 작성한 후 외삽하여 가로축과 교차하는 농도 C
를 구하여 이 약의 납의 양을 계산한다 (10 ppm 이하).
◦ 매트릭스 조정용액 : 인산이수소암모늄 20 g 및 질산마
그네슘 1g을 물 100 mL 에 녹인 액
◦ 표준용액 : 납표준액 1 mL를 정확하게 취하고, 희석시킨
질산(1 → 4)을 넣어 100 mL 로 한 액(이 액 1 mL는
납 0.100 μg을 함유한다)
납의 양 (ppm) ＝(C / W) × 20
W : 이 약의 취한 양 (g)
조작조건
검출기 : 플랫폼에 열분해 튜브가 장착된 적합한 GFAA
분광광도계)
램프 : 납중공음극램프
파장 : 283.3 nm
건조 단계 회화 단계 원자화 단계
온도 (℃) 110 450 2000
램프시간 (초) 10 10 0
유지시간 (초) 20 30 5
6) 니켈 이 약 약 0.1 g을 정밀히 달아 적당한 폴리테
트라플루오로에틸렌처리한 산분해장치에 넣고 질산 2.5
mL를 넣는다. 산분해장치를 닫고 3시간 동안 170 ℃로
가열한 다음 방치하여 실온으로 천천히 식힌다. 산분해
장치를 후드 내에서 부식성 기체의 배출을 조심하면서
열어 잔류물을 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 10 mL
로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 희석시킨 질산
(1 → 4)을 넣어 정확하게 10 mL로 한다. 이 액 1 mL
에 표준용액 0, 0.5, 1.0 mL를 각각 정확하게 취하여
넣고, 희석시킨 질산(1 → 4) 1.0, 0.5, 0 mL를 각각
정확하게 취하여 넣는다. 각각의 혼합액에 50 μL의 매
트릭스 조정용액을 넣은 다음 이 액들을 가지고 희석시
킨 질산(1 → 4)을 대조로 하여 다음 조건으로 원자흡
광광도법에 따라 시험하여 흡광도 A1, A2, A3를 측정한
다. 이 액들은 표준용액의 니켈을 0, 0.0125, 0.025 μ
g/mL의 농도로 함유한다. 세로축을 흡광도 A1, A2, A3
로, 가로축을 0, 0.0125, 0.025 μg/mL로 하여 최소자
승법으로 세 점에 가장 잘 맞는 직선으로 검량선(상관계
수 0.99 이상)을 작성한 후 외삽하여 가로축과 교차하
는 농도 C를 구하여 이 약의 니켈의 양을 계산한다 (5
ppm 이하).
◦ 매트릭스 조정용액 : 인산이수소암모늄 20 g 및 질산마
그네슘 1g을 물 100 mL 에 녹인 액
◦ 표준용액 : 니켈표준액 1 mL를 정확하게 취하고, 희석시
킨 질산(1 → 4)을 넣어 100 mL 로 한 액(이 액 1 mL
는 니켈 0.050 μg을 함유한다)
니켈의 양 (ppm) ＝ (C / W) × 20
W : 이 약의 취한 양 (g)
조작조건
검출기 : 플랫폼에 열분해 튜브가 장착된 적합한 GFAA
분광광도계)
램프 : 니켈중공음극램프
파장 : 232.0 nm
건조 단계 회화 단계 원자화 단계
온도 (℃) 110 450 2000
램프시간 (초) 10 10 0
유지시간 (초) 20 30 5
